加入氯化亞錫和四丁基溴化銨,氯化亞錫和四丁基溴化銨添加量分別為L‐抗壞血酸重量的0.4‐1%,加熱至40~45°C,攪拌反應至溶液變澄清,得到維生素C保護體。2)2)將步驟1)得到的反應液進行蒸餾,去除溶劑乙酸乙酯和未完全反應的Bing Tong縮二甲醇,之后加入三乙胺和烷基化試劑,三乙胺與L‐抗壞血酸的摩爾比為1:1~1.5:1,烷基化試劑與L‐抗壞血酸的摩爾比為1:1~1.5:1,再加入乙醇,加入乙醇的重量為步驟1)中加入的L‐抗壞血酸重量的5~8倍,于40~45°C下攪拌反應3~6小時,得到維生素C保護體醚化物。VC乙基醚是白色或類白色結晶性粉末,易溶于水,溶于油。江蘇VC乙基醚原材料
可Guang Fan應用于乳液、護膚霜、油包水乳液,美白Qu Ban產品。也可用于Kang Shuai老產品的添加劑,在pH3~5條件下使用,美白Qu Ban效果Zui佳。[0006]文獻中關于VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。“一步法”,直接用維生素C和甲磺酸乙酯或硫酸二乙酯對3位羥基炷基化(Heterocycles,2005,66:579-582),其合成路線如下:該文獻中第1步用大量Bing Tong做反應試劑和溶劑。離心母液中除Bing Tong外,還有大量水份(約3%)、氯化氫、乙酸等雜質,不易回收套用,產生大量工業廢液。江蘇VC乙基醚原材料VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑。
陳兵兵等人發表簡便的區域選擇性合成3-O-乙基維生素C的文章,文中提到,將L-抗壞血酸與一定量三乙胺和乙醇混合,加入硫酸二乙酯反應,減壓蒸餾,用乙酸乙酯萃取,得純品。2.2.2兩步法廣東醫學院[11]的楊雪梅,鄭明彬發明一種3-O-烷基抗壞血酸的制備方法,方法為:在氮氣氛圍內,將維生素C、堿、烷基化試劑混合溶解于甲醇或其它某種溶劑中,進行醚化反應,在室溫下反應生成3-O-烷基抗壞血酸溶液,然后在其中加入乙酸乙酯或其它溶劑,進行析晶得粗品產物,重結晶的純品。
6.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(3)中所用溶劑低級醇為C「C4低級醇,包括甲醇、乙醇、丙醇。7.根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(3)中所用的酸為鹽酸、硫酸、甲酸或乙酸。根據權利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(3)中對產物溶解性差的脂溶性溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔酰或異丙醍。技術領域[0001]本發明屬于化妝品化學領域,涉及維生素C衍生物合成領域。VC乙基醚與其它美白劑如磷酸酯鈉等的應用進行了比較之后發現其具有優異的效果。
所用原料及試劑為常用化學化工試劑,試劑便宜易得,供貨穩定;5、本發明工藝收率穩定,三步總收率由30-33%提高到50-53.4%;6、三步反應可在同一只釜內完成,使用設備較少,設備利用率高,生產中盡Zui大可能減少了物料的轉移和中間體的精制純化,使工業化操作Da Da簡便。具體實施方式下面結合實施例,更具體地說明本發明的內容。應當理解,本發明的實施并不局限于下面的實施例,對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發明保護范圍。在本發明中,若非特指,所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。VC乙基醚可Guang Fan應用于乳液、護膚霜、油包水乳液,美白Qu Ban產品。江西VC乙基醚售價
VC乙基醚是一種有價值的精細化學品,具有廣闊的開發前景。江蘇VC乙基醚原材料
現有技術披露了對步驟1的改進,包括以Bing Tong縮二甲醇為反應物,以DMSO(二甲基砜)為溶劑,但此方法顯然會增加生產成本(Bing Tong縮二甲醇的價格Da Da高于Bing Tong,DMSO的價格略高于Bing Tong)。現有技術披露了對步驟2改進,包括采用含鹵素的離子交換樹脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高,但催化劑的制備較為復雜,且含有鹵素的廢催化劑難以處理,增加了環保成本。現有技術披露了對步驟3的改進,包括采用帶硫酸基團的陽離子交換樹脂脫保護基。但離子交換樹脂的用量為10%以上,生產成本較高。江蘇VC乙基醚原材料
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業。 我司致力于自主的技術研發與應用,在北京建立了Du Li的研發中心,目前擁有研發人員14名,研發資質Zui高28年,平均12年;另外,我司和數個第三方Du Li研究機構和多個個體專研者也建立了密切的合作關系。我司的研發團隊在化學合成、酶合成、生物發酵、植物提取等領域均有雄厚的技術積沉,其中尤以高分子化學合成和酶合成為特色,可以對外承接較高難度的定制業務。自公司成立以來,我司共申請發明和新型應用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯合開發產品約20種,產品應用領域涉及日化、食品和醫藥。我司的典型Dai Biao產品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫藥級)、甘草酸二鉀,無論產品品質,還是供應規模,都處于行業前列,個別產品供應能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地擁有合作生產基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標準建造,依ISO9001:2015質量體系運行。